Вверх

Научно-техническая база

На кафедре ОиЭФ имеется лаборатория масс-спектрометрических методов анализа веществ. В лаборатории выполняются работы в области масс спектрометрии, анализа поверхности и состава твердых тел и исследования состава газообразных веществ.

Методы анализа веществ

Масс-спектрометрия вторичных ионов

 Масс-спектрометрия вторичных ионов как метод анализа основан на явлении вторичной эмиссии. В основе метода лежит зондирование исследуемой поверхности твердого тела высокоэнергетичным потоком ионов. При этом поток вторичных ионов, образованных при бомбардировке поверхности пучком ускоренных первичных ионов, несет информацию об элементном и изотопном составе исследуемого объекта, о концентрационном распределении элементов по поверхности и глубине образца. Метод позволяет проводить анализ твердых тел с высокой чувствительностью, разрешением по поверхности и глубине, практически без нарушения самого исследуемого образца.

Квадрупольная масс-cпектрометрия

 Масс-спектрометрический метод анализа веществ является одним из самых информативных методов исследования. В основу масс-спектрометрического метода анализа заложен физический принцип, заключающийся в формировании ионных пучков из атомов и молекул исследуемого вещества, разделении в электрических полях и улавливание ионов с одинаковым отношением масс к величине заряда. Квадрупольная масс-спектрометрия относится к так называемой динамической масс-спектрометрии с последовательным во времени анализом спектра масс. Как и в любом другом масс-спектрометре, аналитическая часть его, ответственная за выработку сигналов спектра масс, содержит ионный источник, анализатор и приемник ионов.В лаборатории квадрупольная масс-спектрометрия представлена квадрупольным фильтром масс и монопольным масс-спектрометром.

Магнитная масс-cпектрометрия 

Магнитные масс-анализаторы целесообразно применять для анализа изотопной распространенности элементов. Магнитные анализаторы разделяют ионы в пространстве при их движении в поперечном магнитном поле в соответствии с различным отношением массы к заряду. При постоянном значении ускоряющего потенциала и напряженности магнитного поля радиус окружности, по которой движутся ионы зависит от отношения массы к заряду. Это означает, что частицы с одним и тем же зарядом, но с разными массами, ускоренные одной и той же разностью потенциалов, в однородном магнитном поле движутся по окружностям с различными радиусами.

Оборудование лаборатории

  • МХ-7201 - вторично-ионный масс-cпектpометр для анализа поверхности твердого тела высокоэнергетичным потоком ионов;
  • УАВ.Э-100/2-006 - квадрупольный фильтр масс для контроля состава газовой среды, в том числе для контроля технологических процессов;
  • МХ-7304 - монопольный масс-спектрометр для контроля состава газовой среды, в том числе для контроля технологических процессов;
  • МИ-1201 - магнитный масс-спектрометр для изучения изотопного состава газовой среды.

МХ-7201 - вторично-ионный масс-cпектpометр

vim_correct.pngВторично-ионный масс-спектрометр МХ-7201 относится к классу приборов типа мини-ВИМС и применяется для исследования поверхности и состава металлов, полупроводников, композиционных материалов, тонких пленок и других твердых тел. В основе принципа работы лежит явление вторичной ионно-ионной эмиссии. При этом поток вторичных ионов, образованных бомбардировке пучком ускоренных первичных ионов, несет информацию об элементном и изотопном составе исследуемого объекта, о трехмерном концентрационном распределении элементов по поверхности и глубине образца.В приборе МХ-7201 в качестве источника ионов используется источник с холодным катодом типа Пеннинга. Он формирует ионный поток с максимальным током в пучке до 25 мкА, энергия ионов может меняться до 10 кэВ. В качестве рабочего газа применялся аргон. Площадь пятна фокусировки ионов аргона на поверхности образца может меняться от 0,5 до 6 мм2. Электроды источника ионов изготовлены из алюминий-магниевого сплава. В процессе работы происходит распыление электродов ионной пушки, что приводит к появлению пиков Al и Mg во всех спектрах. Это делает невозможным идентификацию наличия алюминия и магния в пробе.В качестве масс-анализатора в данном приборе используется динамический масс-анализатор монопольного типа. Электродная система масс-анализатора состоит из электрода круглого сечения, помещенного в трубу квадратного сечения. В качестве системы регистрации в приборе МХ-7201 используется самопишущий потенциометр. Развертка самописца, т.е. скорость подачи бумаги, синхронизирована по времени с разверткой спектра масс. В результате на бумажной ленте самописца получается массовый спектр исследуемого образца. Положение пика отдельной массы относительно начала развертки позволяет определять значение его удельного заряда, а высота пика пропорциональна исходной концентрации данного элемента в исследуемом образце. В получаемых спектрах присутствуют не только пики, соответствующие изотопному составу известных компонентов, но и пики двух- и трехзарядных ионов данного элемента, интенсивность пиков которых будет примерно на порядок-полтора меньше однозарядных ионов. Кроме того присутствуют пики ионов соединений вида МеО+, МеОН+, МеО++, Ме(СnНm)+, а также полиатомных ионов типа Меn+ и т.д. Причем наличие этих соединений будет характерно для всех изотопов данного элемента. Это приводит к тому, что в спектре оказывается невозможным отличить пики приведенных выше ионов и пики примесей с низкой концентрацией.Количественный анализ твердых тел методом МСВИ затруднен из-за различия в коэффициентах относительной чувствительности (КОЧ) для различных элементов. Поэтому для получения количественных результатов анализа этим методом необходима предварительная калибровка интенсивностей пиков для каждой компоненты по чистому эталонному образцу. Диапазон анализируемых масс от 12 до 120 а.е.м.Разрешающая способность во всем диапазоне масс не менее 1М.Порог чувствительности по вторичным токам, ограниченный шумами, не более 10-15 А.Чувствительность по чистому алюминию по величине вторичного тока не менее 10-12 А.

УАВ.Э-100/2-006 - квадрупольный фильтр масс

monofield.pngКвадрупольный фильтр масс относится к группе динамических масс-спектрометров пролетного типа. Его аналитическая часть, ответственная за выработку сигналов спектра масс, содержит ионный источник, анализатор и приемник ионов.Анализатор квадрупольного фильтра масс состоит из четырех, расположенных параллельно друг другу проводящих цилиндрических поверхностей, к которым попарно приложено электрическое напряжение. Электроды изготовлены из молибденовых стержней диаметром 8,2 мм и длиной 150 мм.Ионы анализируемых газов образуются за счет ионизации молекул и атомов электронным ударом в ионном источнике Квадрупольный конденсатор способен выполнять функции анализатора ионов по их массам лишь при строго определенном виде создаваемого внутри него электрического поля.В качестве детектора ионов используется вторично-электронный умножитель ВЭУ-6.Высокочастотное напряжение формируется генератором высокой частоты. Рабочая частота генератора 1,5 МГц, развертка амплитудная, диапазон изменения амплитуды ВЧ напряжения 0-200 В.Масс-спектрометр предназначен для контроля состава газовой среды при давлении 1•10-3 Па (7,5•10-6 мм рт.ст.). Масс-спектрометр обеспечивает разрешающую способность, измеренную на уровне 10 % высоты массового пика, не менее номера регистрируемой массы. Диапазон массовых чисел: верхний предел - не менее 100 а.е.м., нижний предел - не более 2 а.е.м.Пороговая чувствительность по аргону - не более 10-9 Па (7,5•10-12 мм рт.ст.).

МХ-7304 - монопольный масс-спектрометр

1.pngАналитическая часть монопольного масс-спектрометра, ответственная за выработку сигналов спектра масс, содержит ионный источник, анализатор и приемник ионов.Электрическое поле в монопольном масс-спектрометре представляет собой один квадрант поля, содержащийся в квадрупольном фильтре масс. В монопольном масс-спектрометре МХ-7304 анализирующее поле создается системой электродов, состоящей из заземленного углового электрода и цилиндрического стержня, установленного внутри углового электрода на изоляторах.Развертка по массам осуществляется изменением амплитуды высокочастотного напряжения. Конструкция ионного источника выполнена таким образом, что камера ионизации находится под положительным напряжением относительно выходной диафрагмы ионного источника, имеющей потенциал корпуса. Поэтому ионы, выходящие из ионного источника в анализатор, имеют энергию, определяемую этим напряжением, которое можно регулировать, изменяя скорость движения ионов и тем самым изменяя время нахождения их в анализирующем поле, т.е. изменять время сортировки.Коллектором ионов на выходе анализатора является вторично-электронный умножитель (ВЭУ). Ионный ток, преобразованный в электронный ток и усиленный в ВЭУ, увеличивается с помощью усилителя постоянного тока и регистрируется электронным самописцем.

МИ-1201 - магнитный масс-спектрометр

magnit.pngС использованием магнитного масс-спектрометра МИ-1201 проводится анализ изотопной распространенности элементов. Конструктивно прибор выполнен в виде отдельных блоков и узлов и включает в себя: вакуумную систему; канал источника ионов; канал питания электромагнита анализатора; канал регистрации ионных токов.В масс-спектрометре применена вакуумная система с дифференциальной откачкой. Это позволяет создать в анализаторе давление 10-5-10-6 Па при давлении в источнике до 10-3 Па.В качестве ионного источника применен источник ионов с электронным ударом, работа которого основана на ионизации молекулярного потока или паров исследуемого вещества в ионизационной камере узким ленточным электронным потоком. Для уменьшения разброса ионов по энергиям используется магнитное поле в несколько сотен гаусс, индукция которого направлена параллельно электронному потоку. Это позволит дополнительно сфокусировать ионизирующий электронный поток и тем самым уменьшить разброс ионов по энергиям за счет уменьшения размеров области их образования.Канал питания магнитного анализатора обеспечивает стабильность порядка 0,01-0.05 %, при которой можно получить предельное значение разрешающей способности - 10000 .Канал регистрации ионных токов представлен в виде двухколлекторного приемника ионов. К каждому из коллекторов подключен усилитель постоянного тока УПТ со 100 %-ной обратной связью. Коэффициент усиления таких усилителей по напряжению равен 1, по току - 108-1010. Чувствительность усилителей равна 1*10-15 А при входном сопротивлении 1012 Ом.В масс-спектрометре МИ-1201 предусмотрена компенсационная схема для измерений отношений токов различных ионов.Для записи спектра масс применяется автопотенциометр. 

Рязанский государственный радиотехнический университет - Научно-техническая база